使用
化學(xué)發(fā)光定氮儀檢測樣品氮含量,必須要經(jīng)過消化樣品,蒸餾,滴定計算氮含量結(jié)果這三個步驟,因此定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。
通過分析發(fā)現(xiàn),影響定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點;
一、消化問題:
1、消化過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加,導(dǎo)致消化不*。
二、滴定問題:
1、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)。
2、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成濃度不準(zhǔn)(建議時間不要超過1個月,超過需要重新配置)。
三、蒸餾問題:
1、化學(xué)發(fā)光定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
2、收集液太少,未能沒過接收管出口。
3、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過高,接收液超出正常溫度。
當(dāng)然,以上指的是定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因,但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致,比如:天平的問題,導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確;樣品未粉碎均勻,未取凈干的樣品;試劑過期變質(zhì);人員誤操作等等,這就需要出現(xiàn)問題時一一排查,直到找到問題的關(guān)鍵所在。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果,除了要選擇一款性價比高,性能穩(wěn)定的定氮儀之外,在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作。
在操作過程中,嚴(yán)格按照化學(xué)發(fā)光定氮儀操作規(guī)程,包括消化時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消化時間等等。每個細(xì)節(jié)都有可能影響定氮儀測定結(jié)果,因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手,但是操作過程同樣不可以馬虎。